色譜柱那么多，維護(hù)方式快拿走?。ǘ?/h1>

更新時(shí)間：2020-01-07 點(diǎn)擊次數(shù)：2375

繼我們的色譜柱那么多，維護(hù)方式快拿走?。ㄒ唬?/strong>發(fā)出之后深受大家的關(guān)注和歡迎，很多朋友詢問(wèn)系列篇（二）什么時(shí)候更新呀，今天就來(lái)滿足一下大家的期待，跟隨小編往下看哦！

 

 

氰基柱

氰基柱也是一款正相、反相模式下均可使用的色譜柱。氰基柱在反相條件下的弱點(diǎn)是對(duì)中等極性溶劑十分敏感，如THF（si氫呋喃）、EtOH（乙醇）等，因此：

1、使用過(guò)程中要避免這些中等極性溶劑，也不可保存在這類溶劑中；

2、氰基柱相切換使用下要充分過(guò)度，然后把流動(dòng)相和混標(biāo)全部新配，避免溶劑的影響，按照100%甲醇--100%乙腈--100%異丙醇--100%乙腈，各項(xiàng)沖洗40min以上（異丙醇粘度大，壓力高，注意調(diào)整流速在合適的范圍內(nèi)）；

3、流動(dòng)相平衡足夠長(zhǎng)的時(shí)間（必要時(shí)打底進(jìn)樣），待基線穩(wěn)定了，按照空進(jìn)樣--空白溶劑--對(duì)照品--供試品的順序進(jìn)樣；

 

SCX/SAX

陽(yáng)/陰離子交換（SCX/SAX）色譜柱要避免高比例有機(jī)相和高濃度鹽（＞100mM），否則鍵合相易脫落，或鹽析堵塞柱子，色譜柱也不建議存在高比例有機(jī)相中；另外色譜柱存放時(shí)間過(guò)長(zhǎng)也易造成鍵合相脫落（一般建議在4℃下保存在10%甲醇中，然后隔一天拿出來(lái)沖洗一下，確保鍵合相處于活性的狀態(tài)）。

 

1、當(dāng)出現(xiàn)分離度下降，保留時(shí)間漂移等問(wèn)題時(shí)，將柱子先用10%甲醇沖洗（1-2小時(shí)），將鹽和酸沖干凈后，重新配新的流動(dòng)相，平衡色譜柱。充分平衡后按照進(jìn)空針--空白溶劑--對(duì)照品--供試品的順序進(jìn)樣；

2、若10%甲醇水沖洗無(wú)效的話，SCX色譜柱用100mmol/L的NaClO4溶液（調(diào)節(jié)pH 4.0）--10%甲醇水，各項(xiàng)溶劑沖洗60min以上；

3、若10%甲醇水沖洗無(wú)效的話，SAX色譜柱用1M的硝酸銨--40%甲醇--100%異丙醇--水--10%甲醇水，各項(xiàng)溶劑沖洗60min以上；

 

 

Sugar-H/Sugar-Ca

聚合物基質(zhì)的色譜柱都是以樹(shù)脂的膨脹形態(tài)緊密裝填的，如果樣品經(jīng)過(guò)了很好的前處理，那么大部分問(wèn)題都與柱床和填料有關(guān)。使用過(guò)程中應(yīng)注意控制柱溫和流速，避免溫度和脈沖造成的柱床損壞，以及有機(jī)相大比例不宜超過(guò)5%（具體可參見(jiàn)月旭公眾號(hào)推文：還在頭大se譜柱的使用？快收好這份干貨）。

 

Sugar-H：當(dāng)出現(xiàn)峰形異常，柱效下降，分離度降低等問(wèn)題時(shí)，可用：

1、pH2.5的酸溶液低流速?zèng)_洗12小時(shí)，酸可以用硫酸、鹽酸、磷酸、高氯酸（避免使用硝酸等強(qiáng)氧化酸），pH都調(diào)至2.5。沖洗時(shí)注意溫度設(shè)置80℃或85℃，流速多為0.5mL/min。配制酸溶液的水中盡量不要有其他陽(yáng)離子的干擾；

2、沖洗完后用流動(dòng)相平衡，然后按照進(jìn)空針--空白溶劑--對(duì)照品--供試品的順序進(jìn)樣；

3、日常使用時(shí)注意柱頭端和柱尾端是否有溫差，以及配制流動(dòng)相的水中盡量不含其他陽(yáng)離子（尤其注意Na?、K?等一價(jià)離子）；

 

Sugar-Ca：鈣型陽(yáng)離子柱的問(wèn)題多是使用過(guò)程中Ca²?流失所致，因此需注意及時(shí)補(bǔ)充流失的Ca²?（一般在出現(xiàn)上述問(wèn)題時(shí)，或使用流動(dòng)相5L之后，需要用Ca²?溶液重新活化）：

1、用0.5g/L EDTA Ca（CAS：23411-34-9）溶液低流速?zèng)_洗12小時(shí)，沖洗時(shí)注意溫度設(shè)置80℃或85℃，流速多為0.5mL/min。配制Ca²?溶液的水中盡量不要有其他金屬陽(yáng)離子的干擾；

2、沖洗完后用流動(dòng)相平衡，然后按照進(jìn)空針--空白溶劑--對(duì)照品--供試品的順序進(jìn)樣；

3、日常使用時(shí)注意柱頭端和尾端是否有溫差，以及配制流動(dòng)相的水中盡量不要有其他金屬陽(yáng)離子的干擾（尤其注意Na?、Mg²?等堿金屬離子）；

 

Zn粉還原柱

 

Zn粉還原柱不能碰水，遇水后Zn粉會(huì)失活，所以遇到問(wèn)題時(shí)一般處理按照：

1、100%甲醇沖洗，1.0流速反沖3小時(shí)以上；

2、沖洗完后用流動(dòng)相平衡，然后按照進(jìn)空針--空白溶劑--對(duì)照品--供試品的順序進(jìn)樣；

3、若沖出了白色的物質(zhì)則可能是填料已損壞，需重新購(gòu)買(mǎi)色譜柱；

 

上一篇：色譜柱那么多，維護(hù)方式快拿走！（一）

下一篇：液相色譜檢測(cè)食品中苯并（α）芘樣品預(yù)處理技術(shù)的新突破